薄膜蒸发和短程(分子)蒸馏都是属于高真空蒸馏的技术。
在真空蒸馏中,真空压力一般都是以绝对压力表示。如果说绝对真空是0的话,真空压力是一个相当于绝对真空0位的正值。
常用的压力单位有:mbar, Pa, Torr(mmHg), kPa等
一个标准大气压=760Torr(mmHg)=1013mbar=101325Pa
1mbar=100Pa,
1Torr(mmHg)=133Pa
1kPa=10mbar
对于一些以负压表示的真空压力,如真空表压力为-0.09MPa, 则换算成绝对压力为一个大气压为0.1MPa-0.09 MPa =0.01MPa=10000Pa=100mbar.
液体的蒸气压(vapor pressure)与周围环境的压力相等时,此时液体沸腾的温度就是沸点。
水在不同真空条件下,蒸汽压与沸点之间的关系曲线:
P=1.0E+3mbar T=100℃
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P=1.0E+1mbar T=10℃
ΔT=90℃
采用真空蒸馏,能在较低的蒸发温度下实现蒸发,对物料产生更小的热应力,减少热分解,提升产品质量。
如果釜内液柱高度是1米,液体密度是1000 kg/m³,即使蒸馏釜顶部的真空能够达1mbar以下,釜底的压力仍然有100mbar
采用降膜蒸发,可以有效地消除液柱压力带来的影响,有了更好的热传递效果,是对釜式蒸馏很大的改进。
但是对降膜蒸发器来讲,由于需要采用循环加热的方式,物料在热的体系内的停留时间依然比较长,同时压降比较大,仍需要采用较高的加热温度。
对于粘度较大的物料,在降膜蒸发器内成膜的效果不均匀,影响传热效率。
物料通过进料口进入圆筒形蒸发器内,蒸发器是夹套式的,通过加热介质将蒸发器内表面加热。物料在蒸发器内表面被刮膜转子均匀地分布,形成很薄的液膜并被加热,在系统内具有较高真空的条件下,轻组分能够在较低温度下蒸发,进入冷凝器被冷凝收集,未被蒸发的重组分则沿蒸发器内壁由底部排出。液膜的高湍流能实现很好的传热效果。物料停留时间非常短,一步蒸馏而无需循环。
薄膜蒸发器,刮膜蒸发器,刮板蒸发器是同一种蒸发器类型的不同表达方式,薄膜蒸发器强调的是物料被刮成薄膜的效果。刮膜蒸发器强调的把物料刮成薄膜的动作,刮板蒸发器强调的把物料刮成薄膜采用的部件是刮板。
薄膜蒸发器是一种连续的蒸馏工艺,由于物料在蒸发器内停留的时间非常短,并且系统内部能够达到高真空,所以特别适宜处理热敏性物料。在刮膜状态下,湍动的液膜增加了传热效率,能够获得高的蒸发率。
薄膜蒸发器的冷凝器都在蒸发器外部,由于气态轻组分通过气相管口进入冷凝器时产生了压力降,会导致蒸发器内部的操作压力升高。薄膜蒸发器的操作压力一般是达到mbar级别。
短程蒸馏是国外制造商对其普遍的称呼,英文是Short Path Distillation, 国内更多地习惯称为分子蒸馏,但不管是短程蒸馏设备,还是分子蒸馏设备,其蒸发器的结构都是完全一样的,都是内置了一台冷凝器的薄膜蒸发设备。
也就是说短程蒸发器是将薄膜蒸发器和冷凝器集成在一体的设备。在刮膜蒸发的过程中,轻组分的蒸汽在短程蒸发器内置冷凝器上冷凝。蒸发面和冷凝面之间的路径非常短,因此,气相的压力降非常低。
在实际的操作过程中,短程蒸馏能够达到最低0.1pa(0.001mbar)的操作压力。
短程蒸发器也同样具有薄膜蒸发器的特点,即也是连续的蒸馏工艺,由于物料在蒸发器内停留的时间非常短,并且由于系统内部能够达到更高的真空,也就是更低的绝对操作压力,所以更加适合处理热敏性物料,也适宜处理常压沸点极高的物料,通过高真空,能够大大降低物料的沸点。
同样,在短程蒸发器内的刮膜状态下,湍动的液膜增加了传热效率,能够获得高的蒸发率。
短程(分子)蒸馏并不是万能的。
对于组分间的沸点差距接近的物料,比如一些农化产品,甚至有较多的同分异构体的情况,对于这类组分的分离,往往需要采用精馏手段。
常用的精馏手段有
- 釜式间歇式精馏,是以蒸馏釜作为再沸器。
- 循环再沸器精馏,即再沸器中的物料循环被降膜蒸发器加热。
- 对于热敏性物料,我们还有以薄膜蒸发器为再沸器的精馏装置
一台精馏设备一般由三个核心部分组成,精馏塔、再沸器和回流控制。物料的进料可以选择精馏塔塔中进料,或采用釜进料。精馏过程是在精馏塔中进行的,气液两相通过逆流接触,进行相际传热传质。在每块塔板上都在进行着以下蒸馏的过程,即液相中的易挥发组分汽化成气相,气相中的难挥发组分冷凝成液相,经过多块塔板多次的气液相际传热传质,于是在塔顶可得到更纯的轻组分,塔底得到更纯的重组分。通过设计合适的精馏塔的塔板数和设定回流比,能够实现沸点接近的两个组分之间的精确分离。
对于热敏性物料,在高温下容易发生热分解,则需要在精馏装置的设计中考虑以下方面,
- 采用高真空,降低物料的分离温度
- 减少压力降,同样可降低再沸器内加热的温度,一般的做法是采用低压力降的填料,如规整填料替代散堆填料
- 减少塔底再沸器内物料的受热时间